簡單精餾
點擊次數(shù)：6078 更新時間：2012-09-12
簡單精餾
利用精餾柱將液體混合物各組分分離開來的操作稱為精餾。精餾是分離沸點相近的液體混合物的主要手段，特別是當需要分離的混合物量較大時往往是用其他方法所不能代替的，因而在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡單分精餾和精密精餾兩大類。
（1）簡單精餾柱圖3-11是實驗室中常用的幾種簡單分餾柱，其中a稱為韋氏精餾柱（Vigreux column）。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺，各組間呈螺旋狀排列。優(yōu)點是不需要填料，分餾過程中液體極少在柱內(nèi)滯留，易裝易洗，缺點是分離效率不高，一般為2～3個理論塔板數(shù)，HETP為7～10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱，直徑1.5～3.5cm，管長根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良，它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分離效率，但一定要控制加熱速度，防止液泛。b，c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料，視分餾的要求而定。
圖3-11 簡單精餾柱
（2）簡單分餾操作簡單分餾操作和簡單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中，加入沸石，裝上普通精分餾柱，插上溫度計。分餾柱的支管和冷凝管相連（如圖3-12所示），必要時可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計的安裝高度應(yīng)使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線上。
圖3-12 裝置
選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入精餾柱，約10min后蒸氣到達柱頂。開始有液體餾出時，調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在2～3s一滴，這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化，收集不同的餾分。
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